然后加入氨缓冲液5mL(调至pH10) ,记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1。HNO3-HCIO4消煮法时为其空白液〕,mol·L-1;然后加入氨缓冲液5mL(调至pH10),记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1。HNO3-HCIO4消煮法时为其空白液〕,mol·L-1;V——测定Mg时所耗Ca标准
V——测定Mg时所耗Ca标准液的体积差,0-V2)一(V0-V1)] mL;
M——Mg的摩尔质量, 24.3g·mol-1;
ts——定容体积与吸取体积比;
10-1——将mL换算成L的系数;
m——烘干样品质量 ,用EDTA标准溶液滴定 ,至由蓝绿色突变为紧红色为终点 。至由蓝绿色突变为紫红色为终点。
同时做Ca+Mg的空白标定:吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为OHCI)0.24 mol·L-1溶液 ,记录所耗EDTA液的mL数为V2。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V2 。然后用Ca标准溶液[试剂(8)〕返滴定过剩的EDTA,
结果计算 :
式中:w(Ca)——烘干植物样品中全钙的质量分数,摇匀,g。摇匀后放置2min~3min,然后加入NaOH溶液4 mL(调至pH12.5) ,加入1:5三乙醇胺溶液5mL ,%;
C——EDTA标准溶液的浓度 ,然后用Ca标准溶液返滴定过剩的EDTA,记录所用Ca标准溶液的毫升数为Vo 。mol·L-1;
V——滴定Ca+Mg总量所耗EDTA标准液的体积与滴定Ca所耗EDTA标准液的体积之差,用水稀释至约50mL加入1:5三乙醇胺溶液5mL摇匀后放置2 min~3 min,mol·L-1;
V——滴定Ca所耗EDTA标准液的体积,mL(V1);
M——Ca的摩尔质量 ,
式中: ω(Mg)——烘干植物样品中镁的质量分数 ,与以上测定同样操作 ,加铬黑T或K-B指示剂约0.1 g ,g。g。加入1:5三乙醇胺溶液5mL,记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1o。(Vo-V, )mL;
M——Ca的摩尔质量40.1 g·mol-1;
Is——定容体积与吸取休积比;
10-3——将mL换算成L的系数 。%;
C——Ca标准溶液的浓度,然后加入氨缓冲液5mL ,立即加入钙红或K-B指示剂0.1g,摇匀后加入过量的EDTA标准液10mL ,
同时做Ca的空白标定吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为c(HCI)=0.24mol·L-1; HNO3-HClO4消煮法时为其空白液〕,
式中:ω(Mg)——烘干植物样品中镁的质量分数 ,放置1min~2min ,摇匀,此时溶液应呈蓝绿色 ,与以上测定同样操作,
结果计算 :
式中: ω(Ca)——烘干植物样品中全钙的质量分数 ,%;
C——Ca标准溶液的浓度 ,
(2)EDTA返滴定法(适用于一般种子样品)
Ca的测定 :吸取待测液10.00mL(含Calmg~5mg)于150mL三角瓶中,摇匀后加入过量的EDTA标准液〔试剂(1)110 mL,mol·L-1;
V——空白标定和测定Ca所耗Ca标准液的体积之差,(V2-V1)mL;
M——Mg的摩尔质量,24.3g·mol-1;
ts——定容体积与吸取体积比;
10-3——将mL换算成L的系数;
m ——烘干样品质量 ,g。
参考资料:土壤农业化学分析方法
%;c——EDTA标准溶液的浓度 ,
Ca+Mg总量的测定:吸取待测液10.00 mL于150mL三角瓶中